GB/T 22388-2008本標準規定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三種測定方法,即高效液相色譜法(HPLC法),波相色譜-質譜/質譜法(LC-MS/MS法)和氣相色譜-質譜聯用法[包括氣相色譜-質譜法(GC-MS法),氣相色譜-質譜/質譜法(GC-MS/MS 法)。本標準適用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量測定;液相色譜-質譜/質譜法、氣相色譜-質譜聯用法(包括氣相色譜-質譜/質譜法)同時適用于原料乳,乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定性確證。(點擊圖片查看標準詳情)

第一法 高效液相色譜法(HPLC法)

原理:試樣用三氯乙酸溶液-乙腈提取,經陽離子交換固相萃取柱凈化后,用高效液相色譜測定,外標法定量。

為GB/T6682規定的一級水
甲醇
色譜純
容量瓶
100 mL
冰箱
4℃
三聚氰胺標準溶液
1mg/mL
乙腈
色譜純
氨水
含量為25%~28%,分析純
三氯乙酸
分析純
檸檬酸
分析純
辛烷磺酸鈉
色譜純
容量瓶
1L
三聚氰胺
CAS 108-78-01,純度大于99.0%
氮氣
液相色譜柱
(C18柱,250mm×4.6mm[內徑(i.d.)],5μm,或相當者
固相萃取柱
混合型陽離子交換固相萃取柱,基質為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,填料質量為60mg,體積為3mL,或相當者
濾紙
定性濾紙
海砂,化學純,粒度0.65mm~0.85mm,二氧化硅(SiO2)含量為99%
濾膜
微孔濾膜,0.2μm,有機相
氮氣
純度≥99.999%
液相色譜儀
高效液相色譜(HPLC)儀,配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器
天平
分析天平,感量為0.0001g和0.01g
離心機
轉速不低于4000r/min
超聲波清洗器
超聲波水浴
固相萃取裝置
氮吹儀
氮氣吹干儀
渦旋混勻器
渦旋混合器
離心管
50mL具塞塑料離心管
研缽
液相色譜柱
C8柱,250mmX4.6mm[內徑(i.d.)],5μm,或相當者
產品清單

第二法液相色譜-質請/質譜法(LC-MS/MS法)

原理:試樣用三氯乙酸溶液提取,經陽離子交換固相萃取柱凈化后,用液相色譜-質譜/質譜法測定和確證,外標法定量。

為GB/T6682規定的一級水
乙酸
分析純
乙酸銨
分析純
容量瓶
1L
液相色譜串聯質譜儀
液相色譜-質譜/質譜(LC-MS/MS)儀,配有電噴霧離子源(ESI)
氮氣
液相色譜柱
強陽離子交換與反相C18混合填料,混合比例(1:4),150mmX2.0mm[內徑(i.d.)],5μm,或相當者
產品清單

第三法氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS和GC-MS/MS法)

原理:試樣經超聲提取、固相萃取凈化后,進行硅燒化衍生,衍生產物采用選擇離子監測質譜掃描模式(SIM)或多反應監測質譜掃描模式(MRM),用化合物的保留時間和質譜碎片的豐度比定性,外標法定量。

為GB/T6682規定的一級水
吡啶
優級純
三聚氰胺
三聚氰胺標準溶液
三聚氰胺標準儲備液(3.2.12),1000μg/mL
乙酸鉛
分析純
N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺
N,O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA),色譜純,25561-30-2,分析純
氯化三甲基硅烷
三甲基氯硅烷(TMCS),色譜純
容量瓶
100ml
冰箱
4°C
氬氣
純度大于等于99.999%
氦氣
純度大于等于99.999%
氣相色譜串聯質譜儀
氣相色譜-質譜(GC-MS)儀,配有電子轟擊電離離子源(EI)
氣相色譜串聯質譜儀
氣相色譜-質譜/質譜(GC-MS/MS)儀,配有電子轟擊電離離子源(EI)
恒溫箱
電子恒溫箱
比色管
50mL具塞比色管
振蕩器
渦旋振蕩器
試管
50 mL離心試管
比色管
50 mL具塞比色管
超聲波清洗器
乙醚
氮氣
氣相色譜柱
5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱,30m×0.25mm[內徑(i.d.)×0.25μm,或相當者
氣相色譜柱
5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱,30m×0.25mm[內徑(i.d.)×0.25μm,或相當者
氬氣
容量瓶
100 mL
容量瓶
100 mL
產品清單
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