農業部781號公告-4-2006本標準規定了動物源食品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林單個或混合物的相應代謝產物AOZ(3-amino-2-oxazolidone,3-氨基-2-唑烷酮)、AMOZ(5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidone,5-甲基嗎啉代-3-氨基-2-唑烷酮)、AHD(1-aminohydantoin,1-氨基乙內酰脲)和SEM(semicarbazide,氨基脲)殘留檢測的制樣和高效液相色譜-串聯質譜的測定方法。
本標準適用于動物源食品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林單個或混合物的相應代謝產物AOZ、AMOZ、AHD和SEM殘留量的檢測。(點擊圖片查看標準詳情)

原理:試料依次用甲醇﹑乙醇和乙醚洗滌,去除雜質。在酸性條件下水解,與加入的2-硝基苯甲醛溶液進行衍生化反應,反應產物經乙酸乙酯提取,氮氣吹干。溶解殘余物,用高效液相色譜-申聯質譜法測定,同位素內標法定量。

符合GB/T 6682規定的一級水
呋喃唑酮-D4
3-氨基-2-噁唑烷酮-d4,D4-AOZ,1188331-23-8,純度≥99%
呋喃它酮-D5
3-氨基-5-嗎啉甲基-2-噁唑烷酮-d5,D5-AMOZ,1017793-94-0,純度≥99%
呋喃妥因代謝物
1-氨基-2-乙內酰脲鹽酸鹽,1-Aminohydantoin,AHD,呋喃妥因代謝物,2827-56-7,純度≥99%
呋喃它酮代謝物
3-氨基-5-嗎啉甲基-2-噁唑烷酮,3-Amino-5-morpholinomethyl-2-oxazolidinone,AMOZ,43056-63-9,純度≥99%
呋喃唑酮代謝物
3-氨基-2-噁唑烷酮,3-Amino-2-oxazolidinone,AOZ,呋喃唑酮代謝物,80-65-9,純度≥99%
呋喃妥因-13C3
1-氨基-2-乙內酰脲-13C3,13C3-AHD,957509-31-8,純度≥99%
呋喃西林代謝物
氨基脲鹽酸鹽,Semicarbazide,SEM,呋喃西林代謝物,563-41-7,純度≥99%
呋喃西林-13C,15N2鹽酸鹽
氨基脲-13C,15N2鹽酸鹽,13C15N-SEM,1173020-16-0,純度≥99%
4種硝基呋喃代謝物混合標準溶液
AOZ,AMOZ,AHD:1mg/ml,SEM:0.2mg/ml
2-硝基苯甲醛
色譜純,含2-硝基苯甲醛( C7H5NO3)不得少于99.0%
乙酸銨
色譜純
磷酸氫二鉀
分析純
氫氧化鈉
分析純
鹽酸
分析純
甲醇
色譜純
乙醇
分析純
乙醚
分析純
二甲亞砜
分析純
乙酸乙酯
分析純
液相色譜串聯質譜儀
配電噴霧離子源
天平
感量0.01g
天平
分析天平感量0.00001g
振蕩器
漩渦振蕩器
振蕩器
氮氣
勻漿機
組織勻漿機
離心機
水浴箱
恒溫水浴
pH試紙
精密,pH6.4~8.0
離心管
具塞,50mL
濃縮儀
樣品濃縮器
過濾器
微孔濾頭,0.45μm
液相色譜柱
C8,150mm×2.1mm(i.d.),粒徑5μm,或相當者
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