本標準規定了食品中噻蟲嗪和噻蟲胺殘留量的液相色譜-質譜/質譜檢測方法。本標準適用于大米、大豆、板栗、菠菜、油麥菜、洋蔥、茄子、馬鈴薯、柑橘、蘑菇、茶等植物源性產品和雞肝、豬肉、牛奶等動物源性產品中噻蟲嗪、噻蟲胺殘留量的檢測和確證。其他食品可參照執行。(點擊圖片查看標準詳情)
替代標準:SN/T 3139-2012;原理:用0.1%乙酸-乙腈超聲提取試樣中的噻蟲嗪和噻蟲胺殘留物,采用基質分散固相萃取劑凈化,超高效液相色譜-質譜/ 質譜儀測定,外標法定量。
水 |
符合GB/T 6682中規定的一級水 |
乙腈 |
CH3CN,色譜級 |
乙酸銨 |
CH3COONH4,色譜級 |
乙酸 |
CH3COOH,分析純 |
甲酸 |
HOOCH,色譜級 |
甲醇 |
CH3OH,色譜級 |
正己烷 |
C6H14,色譜級 |
硫酸鎂 |
無水硫酸鎂,MgSO4,分析純 |
硫酸鈉 |
無水硫酸鈉,Na2SO4,分析純 |
乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠 |
N-丙基乙二胺吸附劑PSA,粒徑40μm~60μm |
石墨化碳黑 |
石墨化炭黑吸附劑,粒徑120μm~400μm |
十八烷基硅烷鍵合硅膠 |
十八烷基硅烷鍵合相吸附劑C18,粒徑40μm~60μm |
容量瓶 |
200mL |
冰箱 |
-18℃ |
噻蟲嗪標準溶液 |
1000μg/mL |
噻蟲嗪 |
thiamethoxam,C8H10ClN5O3S,153719-23-4,純度≥99% |
噻蟲胺 |
clothianidin,C6H8ClN5O2S,210880-92-5,純度≥99% |
濾膜 |
微孔濾膜,尼龍,13mm(內徑),0.2μm |
液相色譜串聯質譜儀 |
超高效液相色譜串聯質譜儀,配有電噴離子源ESI |
粉碎機 |
– |
搗碎機 |
組織搗碎機 |
天平 |
分析天平,感量分別為0.01mg和0.01g |
超聲波清洗器 |
超聲波振蕩器 |
振蕩器 |
渦旋振蕩器 |
離心機 |
轉速≥4000r/min |
離心管 |
具塞,聚四氟乙烯,50mL |
分液漏斗 |
100mL,具塞 |
冰箱 |
0-4℃ |
離心管 |
50mL |
液相色譜柱 |
ACQUITY UPLC BEH C18,50mm×2.1mm(內徑),粒度1.7μm或相當者 |
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